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Les propriétés magnétiques de l'hexaferrite dure SrFe12O19 (SFO) sont contrôlées par la relation complexe de sa microstructure, qui détermine sa pertinence pour les applications d'aimants permanents. Sélectionnez un groupe de nanoparticules SFO obtenues par synthèse de combustion spontanée sol-gel et effectuez une caractérisation structurelle approfondie par diffraction des rayons X sur poudre (XRPD) par analyse du profil de raie G(L). La distribution de taille des cristallites obtenue révèle la dépendance évidente de la taille dans la direction [001] à la méthode de synthèse, conduisant à la formation de cristallites en flocons. De plus, la taille des nanoparticules de SFO a été déterminée par analyse par microscopie électronique à transmission (TEM) et le nombre moyen de cristallites dans les particules a été estimé. Ces résultats ont été évalués pour illustrer la formation d'états de domaine unique inférieurs à la valeur critique, et le volume d'activation est dérivé de mesures de magnétisation dépendant du temps, visant à élucider le processus de magnétisation inverse des matériaux magnétiques durs.
Les matériaux magnétiques à l’échelle nanométrique revêtent une grande importance scientifique et technologique, car leurs propriétés magnétiques présentent des comportements significativement différents par rapport à leur taille volumique, ce qui ouvre de nouvelles perspectives et applications1,2,3,4. Parmi les matériaux nanostructurés, l'hexaferrite de type M SrFe12O19 (SFO) est devenue un candidat attractif pour les applications d'aimants permanents5. En fait, ces dernières années, de nombreux travaux de recherche ont été réalisés sur la personnalisation des matériaux à base de SFO à l'échelle nanométrique grâce à diverses méthodes de synthèse et de traitement afin d'optimiser la taille, la morphologie et les propriétés magnétiques6,7,8. De plus, il a fait l’objet d’une grande attention dans la recherche et le développement de systèmes de couplage d’échange9,10. Sa forte anisotropie magnétocristalline (K = 0,35 MJ/m3) orientée le long de l'axe c de son réseau hexagonal 11,12 est le résultat direct de la corrélation complexe entre le magnétisme et la structure cristalline, les cristallites et la taille des grains, la morphologie et la texture. Par conséquent, le contrôle des caractéristiques ci-dessus constitue la base pour répondre à des exigences spécifiques. La figure 1 illustre le groupe spatial hexagonal typique P63/mmc de SFO13, et le plan correspondant au reflet de l'étude d'analyse du profil de ligne.
Parmi les caractéristiques liées à la réduction de la taille des particules ferromagnétiques, la formation d'un état de domaine unique en dessous de la valeur critique entraîne une augmentation de l'anisotropie magnétique (en raison d'un rapport surface/volume plus élevé), ce qui conduit à un champ coercitif . La vaste zone située en dessous de la dimension critique (DC) dans les matériaux durs (la valeur typique est d'environ 1 µm) et est définie par ce que l'on appelle la taille cohérente (DCOH)16 : il s'agit de la méthode du plus petit volume pour la démagnétisation dans la taille cohérente. (DCOH), exprimé en volume d'activation (VACT) 14. Cependant, comme le montre la figure 2, bien que la taille des cristaux soit inférieure à DC, le processus d'inversion peut être incohérent. Dans les composants nanoparticulaires (NP), le volume critique d'inversion dépend de la viscosité magnétique (S) et sa dépendance au champ magnétique fournit des informations importantes sur le processus de commutation de la magnétisation des NP .
Ci-dessus : Diagramme schématique de l'évolution du champ coercitif en fonction de la taille des particules, montrant le processus d'inversion de magnétisation correspondant (adapté de 15). SPS, SD et MD signifient respectivement état superparamagnétique, domaine unique et multidomaine ; DCOH et DC sont utilisés respectivement pour le diamètre de cohérence et le diamètre critique. En bas : croquis de particules de différentes tailles, montrant la croissance des cristallites du monocristal au polycristallin.
Cependant, à l'échelle nanométrique, de nouveaux aspects complexes ont également été introduits, tels qu'une forte interaction magnétique entre les particules, la distribution de taille, la forme des particules, le désordre de surface et la direction de l'axe facile d'aimantation, qui rendent l'analyse plus difficile19. 20 . Ces éléments affectent de manière significative la distribution de la barrière d'énergie et méritent une attention particulière, affectant ainsi le mode d'inversion de magnétisation. Sur cette base, il est particulièrement important de comprendre correctement la corrélation entre le volume magnétique et l’hexaferrite physique nanostructurée de type M SrFe12O19. Par conséquent, comme système modèle, nous avons utilisé un ensemble de SFO préparés par une méthode sol-gel ascendante et avons récemment mené des recherches. Les résultats précédents indiquent que la taille des cristallites est de l’ordre du nanomètre et qu’elle dépend, ainsi que la forme des cristallites, du traitement thermique utilisé. De plus, la cristallinité de ces échantillons dépend de la méthode de synthèse et une analyse plus détaillée est nécessaire pour clarifier la relation entre les cristallites et la taille des particules. Afin de révéler cette relation, grâce à l'analyse par microscopie électronique à transmission (TEM) combinée à la méthode Rietveld et à l'analyse du profil de ligne de diffraction statistique élevée des rayons X sur poudre, les paramètres de la microstructure cristalline (c'est-à-dire les cristallites et la taille des particules, la forme) ont été soigneusement analysés. . XRPD). La caractérisation structurale vise à déterminer les caractéristiques anisotropes des nanocristallites obtenues et à prouver la faisabilité de l'analyse de profil de ligne en tant que technique robuste pour caractériser l'élargissement des pics à la gamme nanométrique des matériaux (ferrite). On constate que la distribution de taille des cristallites G(L) pondérée en volume dépend fortement de la direction cristallographique. Dans ce travail, nous montrons que des techniques supplémentaires sont en effet nécessaires pour extraire avec précision les paramètres liés à la taille afin de décrire avec précision la structure et les caractéristiques magnétiques de tels échantillons de poudre. Le processus de magnétisation inverse a également été étudié pour clarifier la relation entre les caractéristiques morphologiques de la structure et le comportement magnétique.
L'analyse Rietveld des données de diffraction des rayons X sur poudre (XRPD) montre que la taille des cristallites le long de l'axe c peut être ajustée par un traitement thermique approprié. Cela montre spécifiquement que l’élargissement des pics observé dans notre échantillon est probablement dû à la forme anisotrope des cristallites. De plus, la cohérence entre le diamètre moyen analysé par Rietveld et le diagramme de Williamson-Hall (
Les images TEM en champ clair de (a) SFOA, (b) SFOB et (c) SFOC montrent qu'elles sont composées de particules en forme de plaque. Les distributions de tailles correspondantes sont représentées dans l'histogramme du panneau (df).
Comme nous l’avons également remarqué lors de l’analyse précédente, les cristallites de l’échantillon de poudre réel forment un système polydispersé. La méthode des rayons X étant très sensible au bloc de diffusion cohérent, une analyse approfondie des données de diffraction des poudres est nécessaire pour décrire les fines nanostructures. Ici, la taille des cristallites est discutée à travers la caractérisation de la fonction de distribution de taille des cristallites pondérée en volume G(L)23, qui peut être interprétée comme la densité de probabilité de trouver des cristallites de forme et de taille supposées, et son poids est proportionnel à il. Volume, dans l'échantillon analysé. Avec une forme de cristallite prismatique, la taille moyenne des cristallites pondérée en volume (longueur latérale moyenne dans les directions [100], [110] et [001]) peut être calculée. Par conséquent, nous avons sélectionné les trois échantillons SFO avec différentes tailles de particules sous forme de flocons anisotropes (voir référence 6) pour évaluer l'efficacité de cette procédure afin d'obtenir une distribution précise de la taille des cristallites de matériaux à l'échelle nanométrique. Afin d'évaluer l'orientation anisotrope des cristallites de ferrite, une analyse de profil de raie a été réalisée sur les données XRPD des pics sélectionnés. Les échantillons SFO testés ne contenaient pas de diffraction d'ordre supérieur (pure) pratique à partir du même ensemble de plans cristallins, il était donc impossible de séparer la contribution à l'élargissement de la raie de la taille et de la distorsion. Dans le même temps, l’élargissement observé des raies de diffraction est plus probablement dû à l’effet de taille, et la forme moyenne des cristallites est vérifiée par l’analyse de plusieurs raies. La figure 4 compare la fonction de distribution de taille des cristallites pondérée en volume G (L) le long de la direction cristallographique définie. La forme typique de distribution de la taille des cristallites est la distribution lognormale. Une caractéristique de toutes les distributions de tailles obtenues est leur unimodalité. Dans la plupart des cas, cette distribution peut être attribuée à un processus défini de formation de particules. La différence entre la taille moyenne calculée du pic sélectionné et la valeur extraite du raffinement de Rietveld se situe dans une plage acceptable (en considérant que les procédures d'étalonnage des instruments sont différentes entre ces méthodes) et est la même que celle de l'ensemble de plans correspondant par Debye La taille moyenne obtenue est cohérente avec l'équation de Scherrer, comme le montre le tableau 2. La tendance de la taille moyenne des cristallites en volume des deux techniques de modélisation différentes est très similaire et l'écart de la taille absolue est très faible. Bien qu'il puisse y avoir des désaccords avec Rietveld, par exemple dans le cas de la réflexion (110) du SFOB, cela peut être lié à la détermination correcte du fond des deux côtés de la réflexion sélectionnée à une distance de 1 degré 2θ dans chaque direction. Néanmoins, l’excellent accord entre les deux technologies confirme la pertinence de la méthode. D’après l’analyse de l’élargissement des pics, il est évident que la taille le long de [001] dépend spécifiquement de la méthode de synthèse, ce qui entraîne la formation de cristallites feuilletées dans le SFO6,21 synthétisé par sol-gel. Cette fonctionnalité ouvre la voie à l’utilisation de cette méthode pour concevoir des nanocristaux de formes préférentielles. Comme nous le savons tous, la structure cristalline complexe du SFO (comme le montre la figure 1) est au cœur du comportement ferromagnétique du SFO12, de sorte que les caractéristiques de forme et de taille peuvent être ajustées pour optimiser la conception de l'échantillon pour des applications (telles que permanentes). lié à l'aimant). Nous soulignons que l’analyse de la taille des cristallites est un moyen puissant de décrire l’anisotropie des formes de cristallites et renforce encore les résultats obtenus précédemment.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) réflexion sélectionnée SFOC (100), (110), (004) distribution de la taille des cristallites pondérée en volume G (L).
Afin d'évaluer l'efficacité de la procédure permettant d'obtenir la distribution précise de la taille des cristallites de matériaux nanopoudres et de l'appliquer à des nanostructures complexes, comme le montre la figure 5, nous avons vérifié que cette méthode est efficace dans les matériaux nanocomposites (valeurs nominales). La précision du boîtier est composée de SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 % p/p. Ces résultats sont tout à fait cohérents avec l'analyse de Rietveld (voir la légende de la figure 5 pour comparaison) et, comparés au système monophasé, les nanocristaux de SFO peuvent mettre en évidence une morphologie davantage en forme de plaque. Ces résultats devraient permettre d'appliquer cette analyse de profil de raie à des systèmes plus complexes dans lesquels plusieurs phases cristallines différentes peuvent se chevaucher sans perdre d'informations sur leurs structures respectives.
La distribution de taille de cristallite pondérée en volume G(L) de réflexions sélectionnées de SFO ((100), (004)) et CFO (111) dans des nanocomposites ; à titre de comparaison, les valeurs d'analyse Rietveld correspondantes sont 70(7), 45(6) et 67(5) nm6.
Comme le montre la figure 2, la détermination de la taille du domaine magnétique et l'estimation correcte du volume physique constituent la base pour décrire de tels systèmes complexes et pour une compréhension claire de l'interaction et de l'ordre structurel entre les particules magnétiques. Récemment, le comportement magnétique des échantillons SFO a été étudié en détail, avec une attention particulière au processus d'inversion de la magnétisation, afin d'étudier la composante irréversible de la susceptibilité magnétique (χirr) (la figure S3 est un exemple de SFOC)6. Afin de mieux comprendre le mécanisme d'inversion de l'aimantation dans ce nanosystème à base de ferrite, nous avons effectué une mesure de relaxation magnétique en champ inverse (HREV) après saturation dans une direction donnée. Considérez \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (voir la figure 6 et le matériel supplémentaire pour plus de détails), puis obtenez le volume d'activation (VACT). Puisqu’il peut être défini comme le plus petit volume de matière pouvant être inversé de manière cohérente lors d’un événement, ce paramètre représente le volume « magnétique » impliqué dans le processus d’inversion. Notre valeur VACT (voir tableau S3) correspond à une sphère d'un diamètre d'environ 30 nm, définie comme le diamètre cohérent (DCOH), qui décrit la limite supérieure de l'inversion de l'aimantation du système par rotation cohérente. Bien qu'il existe une énorme différence dans le volume physique des particules (le SFOA est 10 fois plus grand que le SFOC), ces valeurs sont assez constantes et faibles, ce qui indique que le mécanisme d'inversion de l'aimantation de tous les systèmes reste le même (conformément à ce que nous prétendons). est le système à domaine unique) 24 . En fin de compte, VACT a un volume physique beaucoup plus petit que l'analyse XRPD et TEM (VXRD et VTEM dans le tableau S3). Par conséquent, nous pouvons conclure que le processus de commutation ne se produit pas uniquement par rotation cohérente. Notez que les résultats obtenus en utilisant différents magnétomètres (Figure S4) donnent des valeurs DCOH assez similaires. À cet égard, il est très important de définir le diamètre critique d’une particule à domaine unique (DC) afin de déterminer le processus d’inversion le plus raisonnable. D'après notre analyse (voir matériel supplémentaire), nous pouvons en déduire que le VACT obtenu implique un mécanisme de rotation incohérent, car le DC (~0,8 µm) est très éloigné du DC (~0,8 µm) de nos particules, c'est-à-dire le La formation de murs de domaines n'a pas ensuite reçu un soutien important et a obtenu une configuration de domaine unique. Ce résultat peut s'expliquer par la formation du domaine d'interaction25, 26. Nous supposons qu'un seul cristallite participe à un domaine d'interaction qui s'étend aux particules interconnectées en raison de la microstructure hétérogène de ces matériaux27,28. Bien que les méthodes aux rayons X ne soient sensibles qu’à la microstructure fine des domaines (microcristaux), les mesures de relaxation magnétique mettent en évidence des phénomènes complexes pouvant se produire dans les SFO nanostructurés. Par conséquent, en optimisant la taille nanométrique des grains SFO, il est possible d’éviter le passage au processus d’inversion multi-domaines, maintenant ainsi la coercivité élevée de ces matériaux.
(a) La courbe de magnétisation en fonction du temps du SFOC mesurée à différentes valeurs HREV du champ inverse après saturation à -5 T et 300 K (indiquée à côté des données expérimentales) (la magnétisation est normalisée en fonction du poids de l'échantillon) ; pour plus de clarté, l'encadré montre les données expérimentales du champ 0,65 T (cercle noir), qui présente le meilleur ajustement (ligne rouge) (la magnétisation est normalisée à la valeur initiale M0 = M(t0)) ; (b) la viscosité magnétique (S) correspondante est l'inverse du SFOC A en fonction du champ (la ligne est un guide pour l'œil) ; (c) un schéma de mécanisme d'activation avec des détails sur l'échelle de longueur physique/magnétique.
D'une manière générale, l'inversion de l'aimantation peut se produire par une série de processus locaux, tels que la nucléation, la propagation, l'épinglage et le désépinglage des parois de domaine. Dans le cas des particules de ferrite à domaine unique, le mécanisme d'activation est médié par la nucléation et est déclenché par un changement de magnétisation inférieur au volume d'inversion magnétique global (comme le montre la figure 6c)29.
L'écart entre le magnétisme critique et le diamètre physique implique que le mode incohérent est un événement concomitant d'inversion du domaine magnétique, qui peut être dû à des inhomogénéités matérielles et à des irrégularités de surface, qui deviennent corrélées lorsque la taille des particules augmente 25, entraînant un écart par rapport à état de magnétisation uniforme.
Par conséquent, nous pouvons conclure que dans ce système, le processus d’inversion de l’aimantation est très compliqué et que les efforts visant à réduire la taille à l’échelle nanométrique jouent un rôle clé dans l’interaction entre la microstructure de la ferrite et le magnétisme. .
Comprendre la relation complexe entre structure, forme et magnétisme constitue la base de la conception et du développement d’applications futures. L'analyse du profil de ligne du motif XRPD sélectionné de SrFe12O19 a confirmé la forme anisotrope des nanocristaux obtenus par notre méthode de synthèse. En combinaison avec l'analyse TEM, la nature polycristalline de cette particule a été prouvée, et il a ensuite été confirmé que la taille du SFO exploré dans ce travail était inférieure au diamètre critique du domaine unique, malgré la preuve de croissance de cristallites. Sur cette base, nous proposons un processus d'aimantation irréversible basé sur la formation d'un domaine d'interaction composé de cristallites interconnectés. Nos résultats prouvent l’étroite corrélation entre la morphologie des particules, la structure cristalline et la taille des cristallites qui existent au niveau nanométrique. Cette étude vise à clarifier le processus d'aimantation d'inversion des matériaux magnétiques durs nanostructurés et à déterminer le rôle des caractéristiques de la microstructure dans le comportement magnétique résultant.
Les échantillons ont été synthétisés en utilisant de l'acide citrique comme agent chélateur/carburant selon la méthode de combustion spontanée sol-gel, rapportée dans la référence 6. Les conditions de synthèse ont été optimisées pour obtenir trois tailles d'échantillons différentes (SFOA, SFOB, SFOC), qui ont été obtenu par des traitements de recuit appropriés à différentes températures (respectivement 1000, 900 et 800°C). Le tableau S1 résume les propriétés magnétiques et constate qu'elles sont relativement similaires. Le nanocomposite SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 % p/p a également été préparé de manière similaire.
Le diagramme de diffraction a été mesuré à l'aide du rayonnement CuKα (λ = 1, 5418 Å) sur le diffractomètre à poudre Bruker D8 et la largeur de la fente du détecteur a été réglée à 0, 2 mm. Utilisez un compteur VANTEC pour collecter des données dans la plage 2θ de 10 à 140°. La température pendant l'enregistrement des données a été maintenue à 23 ± 1 °C. La réflexion est mesurée par la technologie step-and-scan, et la longueur de pas de tous les échantillons de test est de 0,013° (2thêta) ; la valeur maximale de crête de la distance de mesure est de -2,5 et + 2,5° (2thêta). Pour chaque pic, un total de 106 quanta sont calculés, tandis que pour la queue, il y en a environ 3 000. Plusieurs pics expérimentaux (séparés ou partiellement superposés) ont été sélectionnés pour une analyse simultanée plus approfondie : (100), (110) et (004), qui se sont produits à l'angle de Bragg proche de l'angle de Bragg de la ligne d'enregistrement SFO. L'intensité expérimentale a été corrigée pour le facteur de polarisation de Lorentz et le fond a été supprimé avec un changement linéaire supposé. La norme NIST LaB6 (NIST 660b) a été utilisée pour calibrer l'instrument et l'élargissement spectral. Utilisez la méthode de déconvolution LWL (Louer-Weigel-Louboutin) 30,31 pour obtenir des raies de diffraction pures. Cette méthode est implémentée dans le programme d'analyse de profil PROFIT-software32. À partir de l'ajustement des données d'intensité mesurées de l'échantillon et de l'étalon avec la fonction pseudo Voigt, le contour de ligne correct correspondant f(x) est extrait. La fonction de distribution de taille G(L) est déterminée à partir de f(x) en suivant la procédure présentée dans la référence 23. Pour plus de détails, veuillez vous référer au matériel supplémentaire. En complément de l'analyse du profil de ligne, le programme FULLPROF est utilisé pour effectuer une analyse Rietveld sur les données XRPD (les détails peuvent être trouvés dans Maltoni et al. 6). En bref, dans le modèle de Rietveld, les pics de diffraction sont décrits par la pseudo fonction Voigt de Thompson-Cox-Hastings modifiée. Le raffinement LeBail des données a été effectué sur la norme NIST LaB6 660b pour illustrer la contribution de l'instrument à l'élargissement des pics. Selon le FWHM calculé (pleine largeur à la moitié de l'intensité maximale), l'équation de Debye-Scherrer peut être utilisée pour calculer la taille moyenne pondérée en volume du domaine cristallin de diffusion cohérente :
Où λ est la longueur d'onde du rayonnement X, K est le facteur de forme (0,8-1,2, généralement égal à 0,9) et θ est l'angle de Bragg. Cela s'applique à : la réflexion sélectionnée, l'ensemble de plans correspondant et l'ensemble du motif (10-90°).
De plus, un microscope Philips CM200 fonctionnant à 200 kV et équipé d'un filament LaB6 a été utilisé pour l'analyse TEM afin d'obtenir des informations sur la morphologie et la distribution de taille des particules.
La mesure de relaxation de magnétisation est effectuée par deux instruments différents : le système de mesure des propriétés physiques (PPMS) du magnétomètre à échantillon vibrant (VSM) Quantum Design, équipé d'un aimant supraconducteur 9 T, et le MicroSense modèle 10 VSM avec électro-aimant. Le champ est de 2 T, l'échantillon est saturé dans le champ (μ0HMAX : -5 T et 2 T, respectivement pour chaque instrument), puis le champ inverse (HREV) est appliqué pour amener l'échantillon dans la zone de commutation (près de HC ), puis la décroissance de la magnétisation est enregistrée en fonction du temps sur 60 minutes. La mesure est effectuée à 300 K. Le volume d'activation correspondant est évalué sur la base des valeurs mesurées décrites dans le matériel supplémentaire.
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Heure de publication : 11 décembre 2021
